Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Informatie
| voorbereiding | NaH (7,5 g, 60% oliedispersie, 326 mmol) werd batch voor batch toegevoegd aan dodecyl-3-alkyn-1-alcohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) in een geroerde 0 °C-oplossing van ethyleendiamine (40 ml). Na 1 uur werd de temperatuur verhoogd tot 70 ℃. Koel het reactiemengsel na nog eens 8 uur af tot 0°C, beëindig het voorzichtig met ijskoud water (100 ml) en extraheer met ether (3 x 60 ml). Het gecombineerde etherextract werd gewassen met water (100 ml). De waterwassing werd teruggeëxtraheerd met ether (3 x 60 ml). De gecombineerde organische extracten werden onder vacuüm geconcentreerd en de residuen werden onderworpen aan kolomchromatografie met behulp van 10% EtOAc/hexaan, waarbij 11-dodecyne-1-alcohol (7,4 g, 74%) werd verkregen, verontreinigd met 3-5% van andere regionale isomeren ( regio-isomeer). TLC:30% EtOAc/hexaan, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
Schrijf hier uw bericht en stuur het naar ons
