4-broom-3-fluorbenzoëzuur (CAS# 153556-42-4)
Referentie-informatie
| Gebruik | 4-broom-3-fluorbenzoëzuur is een belangrijke chemische grondstof die kan worden gebruikt om een verscheidenheid aan medicijnen te bereiden (zoals het kankermedicijn benzamit). |
| Synthese methode | 4-broom-3-fluorbenzoëzuur kan worden verkregen door oxidatie van 4-broom-3-fluortolueen door kaliumpermanganaat. (1) oxidatie: 100 kg kg 4-broom-3-fluortolueen, 120 kg water en 0,1 kg vetalcoholpolyethernatriumsulfaat (AES) worden achtereenvolgens toegevoegd aan de met glas beklede K-400L-reactieketel (vervaardigd door Jiangsu industrial voeringchemicaliën Equipment Co., Ltd.) met roer- en verwarmings- en condensatierefluxapparaat, daarna 167 kg kaliumpermanganaat wordt langzaam onder roeren toegevoegd, in kooktoestand gehouden en gedurende 9 uur gereageerd; stop de reactie nadat de refluxoplossing niet langer olieparels bevat; (2) Filtratie: filtreer de in stap (1) verkregen reactieoplossing terwijl deze nog heet is om het filtraat te verkrijgen dat het doelproduct 4-broom-3-fluorbenzoëzuur bevat; (3) Kaliumpermanganaat verwijderen: Om het resterende kaliumpermanganaat in het filtraat te verwijderen, moet 0,1 kg natriumsulfiet worden toegevoegd aan het in stap (2) verkregen filtraat. De toegevoegde hoeveelheid natriumsulfiet is gebaseerd op de transparante vloeistof met de paarse kleur van de oplossing. (4) verzuring: voeg de stof onder roeren langzaam toe aan de oplossing verkregen in stap (3) met een concentratie van 12 mol/l geconcentreerd zoutzuur. wanneer de pH-waarde van de oplossing 2,2 is, stop dan met het toevoegen van geconcentreerd zoutzuur en zet de reactie voort gedurende 30 minuten. (5) kristallisatie: onder roeren wordt de in stap (4) verkregen oplossing afgekoeld tot 2°C, en de in de oplossing neergeslagen kristallen zijn 4-broom-3-fluorbenzoëzuur. Tijdens de bewerking moet het continu worden geroerd, anders zal 4-broom-3-fluorbenzoëzuur een grote vaste stof vormen, die moeilijk te hanteren is bij daaropvolgende processen; (6) Filtratie en wassen: De gemengde vloeistof die 4-broom-3-fluorbenzoëzuurkristallen bevat, verkregen in stap (5), wordt gecentrifugeerd om een filterkoek te verkrijgen die een ruw 4-broom-3-fluorbenzoëzuurproduct is, het ruwe product wordt gewassen met zuiver water en gecentrifugeerd (met behulp van een centrifuge met wasfunctie) om geraffineerd 4-broom-3-fluorbenzoëzuur te verkrijgen; (7) Drogen: De in stap (6) bereide vaste stof 4-broom-3-fluorbenzoëzuur wordt gedurende 12 uur bij 75°C gedroogd, waarbij 197 kg 4-broom-3-fluorbenzoëzuur wordt verkregen, waarvan het gehalte groter is dan 98 kg. %. |
Schrijf hier uw bericht en stuur het naar ons
